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气相色谱电子捕获检测器法

 
 


一,实验目的

研究茶叶中拟除虫菊酯类杀虫剂的提取,纯化及测定方法;掌握使用气相色谱电子捕获检测器。

二,实验仪器

实验者具有气相色谱仪[配备有电子捕获检测器(ECD)],旋转蒸发器,均化器和10μL微量注射器。

三,药物和试剂

1,药物

所用药物为联苯菊酯,甲氰菊酯,三氟氯氰菊酯,氯氰菊酯,氯菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯,均为100 mg/L标准溶液。

2,试剂

所用试剂为分析纯,包括水(蒸馏水),乙腈,丙酮,乙醚和正己烷(均需重蒸),150 g/L氯化钠水溶液和洗脱液(正己烷 - 二乙基)以太,70: 30,V)。/V),无水硫酸钠(在650℃下燃烧4小时),Florisil二氧化硅(在650℃下燃烧4小时,在130℃下干燥4小时,然后在干燥器中冷却至室温) ,加入2%的水使其失活,备用),萃取剂I(加入蒸馏的正己烷,加入少量饱和的乙腈,摇匀),萃取剂II(蒸馏的乙腈加入少量正己烷饱和,摇匀) 。

四,操作步骤

无水硫酸钠柱为80mm×40mm(内径),圆柱形漏斗,0.5cm棉绒底垫和5cm无水硫酸钠。纯化柱为200mm×15mm(内径)玻璃柱,底部填充约0.5cm的脱脂棉,2cm无水硫酸钠和10g Florisil,并且2cm无水硫酸钠为加入到顶部,在使用前用20mL正己烷冲洗。

称取5.0 g研磨均匀样品(精确至0.1 g)至100 mL Erlenmeyer烧瓶中,加入50 mL丙酮 - 水(8:,V/V),在均化器中均化5 min,过滤,并使用滤液。使丙酮的体积为50mL。准确测量20.0 mL滤液到预先装有50 mL 150 g/L氯化钠溶液和25 mL正己烷的125 mL分液漏斗中,剧烈摇晃,静置,并将正己烷层放入无水硫酸钠柱至浓缩瓶中。 。此外,向水层中加入25mL正己烷,重复操作,合并正己烷层,并在40℃水浴中减压浓缩至约5mL。浓缩瓶用20mL萃取剂I和20mL萃取剂II冲洗,并将残余物溶解。将溶液分别转移到相同的125mL分液漏斗中并剧烈摇动2分钟。静置后,将乙腈层分离到另一个分液漏斗中,并将另外20个L萃取剂II加入到正己烷层中。重复上述操作,在上述分液漏斗中合并乙腈层,向其中加入30mL萃取剂I,剧烈振荡2分钟。将混合物静置,将乙腈层分离到100mL浓缩瓶中,并在减压下浓缩至40℃或更低的温度。

将残余物用5mL正己烷洗涤两次,转移至纯化柱,弃去流出物,并用80mL二乙醚 - 己烷(3×:,V/V)洗脱。收集整个洗脱液,在50℃水浴上减压浓缩至干,并用2.0mL正己烷定容,用于气相色谱。

V.测量条件

该柱是HP-1??701,30m×0.25min×0.25m(膜厚)石英毛细管柱。载气为氮气(纯度99.99%),流速为1.0mL/min。柱温以100℃/min的加热速率从250℃升至250℃,然后以50℃的速率升至270℃,持续20分钟。入口温度为280℃。电子捕获检测器(ECD)温度为300℃。无分流注射,注射量为2μL。

六,计算结果

通过外标法定量测定,计算公式为:

其中cx是样品中的农药含量(mg/kg); hx是样品溶液的峰高(mm); cs是标准溶液浓度(g/mL); Qs是标准溶液注射量(μL); Vx是样品恒定体积(mL); hs是标准溶液峰高(mm); m是样品质量(g); Qx是样品溶液注射量(μL)。

参考:农药残留分析

关键词:气相色谱,农药残留,电子捕获检测器,国家标准物质网络

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